测试秘籍丨扫描电镜SEM

扫描电子显微镜主要用于各种材料的微观分析和成分分析，已经成为材料科学、生命科学和各生产部门质量控制中不可缺少的工具之一。扫描电子显微镜与其他近代测试技术相结合用来研究原材料的矿物结构形态与材料工艺、性能的关系；研究材料的微观结构、物相组成与其性能的关系；寻找改进材质的途径和研制预见性的新材料，进行品质管理、异物分析、失效分析等工作。

一、扫描电镜的原理[1]

扫描电子显微镜是一种利用高能聚焦电子束扫描样品表面，从而获得样品信息的电子显微镜。所以其使用电子束为照明源，电子束在样品表面扫描，利用电子和物质作用所产生的信息结合电子光学原理进行成像。判断扫描电镜性能主要依据分辨率和有效放大倍数。分辨率即能够分辨的最小距离。

通常采用阿贝公式定义分辨率，公式（单位为nm）为：

式（1）中：R为分辨率；λ为波长；n为折射率；α为孔径半径。

有效放大倍数定义为：

式（2）中：Rp为人眼能够区分的最小距离，Rm为机器能够分辨的最小距离，比如人眼可以区分0.2mm，机器可以区分1nm，那么这台仪器有效放大倍数是20万倍。针对不同的有效放大倍数，扫描范围也会有所区别。

二、扫描电镜的组成

扫描电镜主要由3大部分组成：电子光学系统、真空系统和信号探测系统，其具体分布如图1所示。

2.1电子光学系统

电子光学系统主要是给扫描电镜提供一定能量可控的并且有足够强度的、束斑大小可调节的、扫描范围可根据需要选择的、形状对称的、稳定的电子束[1]。主要由4部分组成：电子枪、电磁透镜、物镜光阑、扫描线圈。其分布如图2所示。

电子枪为系统最上方虚线框部分，4个黄色块状对应电磁透镜，中间虚线框对应灰色部分为物镜光阑，在下部小虚线框内缠绕的为扫描线圈。

电磁透镜的作用是把电子枪的束斑逐渐缩小，其由极靴和铜线圈两部分组成，通过改变流过铜线圈电流的大小来改变透镜汇聚电子束的能力，在电子运动过程中，只改变速度的方向不改变速度的大小。

物镜光阑用于选择电子束的孔径角，控制束流大小和调节景深，如图4所示。在使用过程中根据实际需要，一般大光阑对应低分辨率和大电流，小光阑对应高分辨率，在光阑主轴上安装不同孔径的光阑，有旋钮调节方向。

扫描线圈主要来产生偏转磁场，控制电子束扫描范围，决定了图像的放大倍数。电子束直径越小，分辨率越高。其结构如图5所示。

2.2信号探测系统

在该系统内电子束与样品相互作用，根据不同的材料，采用不同的电压和探测器，如二次电子探测器、背散射电子探测器、Χ射线能谱或波谱、电子背散射仪等，其产生电子情况分布如图6所示。

电压不同，入射深度不同，产生的电子不同，可用以下公式（单位为μm）表示：

式（3）中：A、Z、ρ与被测样品有关，分别为质量数、原子序数和材料密度；E为加速电压。从式（3）中可看出，加速电压越大，入射深度也越深。

2.3真空系统

从图1看出，扫描电镜整体都处于真空系统下。在待机情况下，实验室一般用高纯度氮气保护整个装置。镜筒的真空度直接影响钨灯丝的寿命。

三、样品制备

3.1样品要求

试样可以是块状也可以是粉末状，在真空中能保持稳定，含水分的式样应该先烘干除去水分。表面受到污染的样品，要在不破坏试样结构的情况下清洗烘干。新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断口或断面的结构形态．对磁性样品要求预先去磁，以免观察时电子束受磁场影响。

3.2块状样品

对于导电样品，除了大小要适合仪器样品座尺寸外，基本不需进行其他制备，用导电胶把样品粘在样品座上，即可放在扫描电镜下观察。

对于非导电或导电性差的样品，要进行镀膜处理，在材料表面镀一层导电膜，以避免在电子束照射下产生电荷积累，影响图像质量，并可以防止样品的热损伤。

3.3粉末样品

需粘结在样品座上，粘结方法是可以在样品座上先贴一层导电胶或火棉胶溶液，将试样撒在上面，待试样被粘牢后用吸耳球将表面未被粘住的样品吹去，也可将样品制备成悬浮液滴在样品台上，待溶液挥发粉末附在样品座上。样品粘在样品座上，需再镀层导电膜，然后才能放在扫描电镜下观察。

四、扫描电镜应用[2]

4.1微观组织分析

利用扫描电镜，可以充分的利用自身的优势，不仅能观测样品整体形貌，也能同时观测样品中某区域的显微组织,如针状结构以及共晶体、纳米第二相等、片层结构等.

4.2断口分析

扫描电镜在断口分析中主要作用体现在以下三个方面：

其一，可以对失效部件的断口进行宏观观察，了解断裂源区的裂纹形貌，判断分析断裂源区的扩展方向；

其二，扫描电镜也能够对断裂源区的污染程度，有无腐蚀物进行放大高分辨观察，同时对扩展区的断裂种类以及放射花样进行判断；

其三，则是在原始情况下对裂纹扩展区及夹杂物的形貌进行观察，综合推断断裂的类型，分析断裂的原因。

4.3结合能谱仪对金属材料微区成分分析

利用扫描电镜结合能谱仪可以同时实现对材料微观形貌和微区成分的检测。比如，在对X70管线钢中的非金属夹杂物通过扫描电镜和能谱仪的分析时，可以实现同时对夹杂物二次电子像、背散射电子像的观察，并且完成对所观察区域的化学元素进行定性和定量地分析，确定出镁、铝、硅、钙等是形成夹杂物的主要化学元素。另一方面，通过扫描电镜和能谱仪联合分析金属断口的杂质形貌和成分。如某钢铁断口，扫描电镜观察到大小低于nm的夹杂物，通过能谱仪对此特殊区域进行分析，结果发现，主要为氧、硫、铝、锰等化学元素，可推断为主要为氧化铝以及硫化锰的混合物。此类夹杂物容易导致应力集中，使用过程中易发生断裂，可推断夹杂物为炼钢过程中产生的。上述举例说明，扫描电镜联合能谱仪可以分析金属材料的断口和特殊夹杂物的微观组织和化学元素，指导工艺生产，解决产品质量问题

4.4结合电子背散射衍射对金属材料显微织构分析

EBSD技术是通过菊池衍射花样表达出来的微观信息，根据这些信息来分析晶体材料的结构和加工状态，广泛应用于金属材料显微结构分析中，如双相钢中的相邻晶粒的取向差分析、镍基合金中晶界类型统计、合金钢中析出相的鉴定等等，另外，随着近些年扫描电镜分析技术的开发，扫描电镜上同时按照EBSD和能谱仪，三者搭配组合，既可以观察微观形貌，也可以对未知相的晶体结构和成分进行分析。

参考文献：

[1]秦玉娇.扫描电镜原理及样品制备[J].科技与创新,(24):34-35+41.

[2]冯柳,彭庆梁.扫描电镜在金属材料检测中的应用[J].世界有色金属,(16):-.

转载请注明：http://www.loqky.com/wadwh/12925.html